我委拟制定金银花配方颗粒试点统一标准，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的金银花配方颗粒试点统一标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。

　　联系人：张雪，祁进

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　　国家药典委员会

　　2020年11月26日

　　金银花配方颗粒Jinyinhua Peifang Keli

　　【来源】本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

　　【制法】取金银花饮片3000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为24.0%~33.3%)，干燥(或干燥，粉碎)，加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，分装，即得。

　　【性状】本品为浅黄色至黄棕色的颗粒；气微香，味苦。

　　【鉴别】取本品1g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取金银花对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加甲醇10ml”起，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5µl，对照药材溶液10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版四部通则0104)。

　　重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2020年版四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1 mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0. 2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

　　二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(中国药典2020年版四部通则2331第一法)测定，不得过50mg/kg。

　　【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

　　色谱条件与系统 适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5µm)；以乙腈为流动相A，0.4%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为35℃；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于2000。

　　参照物溶液的制备 取金银花对照药材1.5g，置具塞锥形瓶中，加水50ml，加热回流45分钟，滤过，滤液蒸干，放冷，加入50%甲醇50ml，超声处理(功率250W，频率35kHz)45分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取绿原酸对照品，木犀草苷对照品，芦丁对照品，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml各含40µg的混合溶液(10℃以下保存)。

　　供试品溶液的制备 取本品，研细，取0.4g，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50ml，超声处理(功率250W，频率35kHz)45分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法 精密吸取对照品参照物溶液10µl，对照药材参照物溶液与供试品溶液各15µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰相对应，其中2、4、5号峰的保留时间应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相同；与绿原酸参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.58(峰1)、1.15(峰3)、3.80(峰6)、4.02(峰7)、4.64(峰8)。

对照特征图谱峰2(S)：绿原酸；峰4：芦丁峰5：木犀草苷

色谱柱ZORBAX SB-C18，4.6mm×250mm，5μm

　　【浸出物】取本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2020年版通则2201)测定，不得少于35.0%。

　　【含量测定】酚酸类 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0521)测定。

　　色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1 %磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温不高于25℃；流速为每分钟0.7 ml，检测波长为327 nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。

　　对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每1 ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品每1g含绿原酸(C16H18O9)应为23.0mg~55.0mg，每1g含酚酸类以绿原酸(C16H18O9)、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)的总量计，应为35.0mg~81.0mg。

　　木犀草苷 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

　　色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm，内经为4.6mm，粒径为5μm)；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。

　　对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25 ml，称定重量，超声处理(功率250 W，频率35 kHz)30分钟，放冷，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品每1g含木犀草苷(C21H20O11)应为0.46mg~1.20mg。

　　【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g。

　　【贮藏】密封。

　　(文章来源：国家药典委员会)